扫描电子显微镜（SEM）已广泛用于材料表征、计量和过程控制的研究和先进制造中。前面的主题讨论了使用SEM进行定量测量时需要避免的一些问题。本文将讨论了与样品“充电”相关的一些问题以及减轻其影响的方法。（四川成都半导体微组装设备：扫描电子显微镜）
1、我们该如何理解充电效应？
粒子束仪器中的术语“充电”意味着当样品被粒子束照射时，样品表面或其附近的正或负电位的积累。充电会导致很多不良后果，只在少数情况下，它才可以为研究者所用。
表面充电会引起二次电子图像强度的不稳定，这导致二次电子系数和检测器效率的变化。表面电势的变化会导致放大率、电子束漂移、图像失真，甚至会影响X射线微区定量分析。此外，充电引起的所有问题都对测量数据质量有害。
4.完全不导电，即不接地的样品，这妨碍了任何有意义的成像或测量。
1 Cazaux, 1986, “Some Considerations on the Electric Field Induced in Insulators by Electron Beam Bombardment” J. Appl. Phys. 59:1418-1430.
2 Joy, D. C. 1989. “Control of Charging in Low Voltage SEM. Scanning 11:1-4
3 Joy, D. C. and Joy, C. 1995. “Dynamic Charging in the Low Voltage SEM. ” JMSA 1(3): 109- 112.
4 Joy, D. C. and Joy, C. 1996. “Low Voltage Scanning Electron Microscopy” Micron 27:247-263.
麦克斯韦（Maxwell）方程规定电荷必须守恒。在高加速电压下观察理想导电样品时，离开样品的背散射电子(背散射电子系数-η)和作为信号离开样品的二次电子(二次电子系数-δ)之和可能小于1，但必须与流向地面的电子相平衡，这可以作为样品电流进行测量。在理想情况下，测量的样品电流(Isc)是电子束能量(E)的函数。如果入射束电流表示为(Ibeam ),则:
-Ibeam + (η+δ)Ibeam + Isc = 0
对于导电样品，通常就是这种情况。因此，当(η+δ)为1时，测得的Isc为零。
不幸的是，大多数感兴趣的样品的导电性并不理想。在大多数情况下，Ibeam和Isc之间流向地面的电流是不同的。这些差异与电导率、离开样品的总信号以及残留的电荷数量有关:
Isc = 1 - (η+δ).在非导体中，Isc =0，因此电荷可以累积。如果 η+δ < 1，则会产生负电荷；如果 η+δ > 1，则会产生正电荷。
在电荷累积的情况下，我们的目标是实现动态电荷平衡，使η+δ = 1，因此通过入射电子束注入样品的电子数量与作为信号离开样品的电子数量平衡。实现这种平衡的方法在文献（Joy，1996）中有讨论。
从电视出现的早期开始，人们就已经知道并研究了SEM中电荷积聚的后果。这是因为早期的电视和扫描电镜在技术上密切相关，因为它们都是扫描电子束系统。
5 Rose, A. and Iams, H., “Television pickup tubes using low-velocity electron-beam scanning,” Proc. I. R. E. 547- 555 (1939).
6 Zworykin, V. K., Morton, G., and Malter, L., “The secondary emission multiplier – a new electronic device,” Proc. Inst. Radio Eng. 24(3) 351- 375 (1936).
7 Zworkyin, V. A. and Morton, G., “Television: The electronics of image transmission,” John Wiley and Sons New York, 646 (1945).
在某些方面，充电是非常反复无常的，因为人们可以很容易地对样品进行大量充电，或者细微的充电可以在基本不被注意的情况下进行，并可能导致显著的测量误差。这种反复无常的性质很大程度上是由于充电的动态性质、SEM的多功能性、以及各种粒子束仪器中可用的各种几何形状和仪器条件。
通常，在某一台仪器中充电的样品，可能在另一台仪器中可能没有明显的充电现象。出现充电的情况有许多原因。在过去，大多数研究工作都围绕着寻找避免充电的方法。这是完全可以理解的，因为这是一个相当复杂的问题，因为有大量可能的仪器参数和样品变量。很明显，操作员需要识别充电情况，确定缓解充电情况所需的适当条件，并获取最佳图像和测量数据。
2、 充电现象的分类（四川半导体微组装设备公司）
在上面描述的四种一般情况中，严格地说，粒子束仪器中的充电现象可以归结为两种类型的样品条件，不带电和带电，它们很容易被识别。
2.1 不充电
高导电性样品（金属）将它吸收的所有电子引导到地，并且在图像采集期间或之后不会发生充电(即电势的变化)。显然，这是最理想的情况。但大部分感兴趣的样品导电性都不太好。甚至一些看似完全导电的金属样品，如铝，其表面可能有一层氧化层，根据所用的仪器参数，可能会产生电荷。
2.2 充电
当一种材料不能有效地将入射电子束传递给它的能量传导到地面时，样品本身内部或周围的电势会积累(或变化)，进而会对成像和测量产生不利影响。样品可能会产生静电荷形成静电势，这取决于样品的电导率及其环境，可在真空中长时间保留。通常，会尽量让静电荷从样品中完全排出，这样由仪器的入射电子束引起的变化可以被更好地解释。
样品中积累的电荷代表一种势能，当它被耗尽时，样品达到一种更中和、更稳定、能量更低的状态。电气连接，包括因湿度引起的表面传导，都会对样品放电产生影响。
可能出现两种主要的充电类型:
2.3 负电荷- (η+δ < 1)
当撞击到样品上的大量电子被捕获在材料中并且负电位增加时，负电荷增加。这些负电荷的能量可以只有几伏，也可以和入射电子束的能量一样多，即几千伏。这种情况最常见的表现是图像出现“发亮”(更亮)或导致图像几何失真，因为电子束被意外偏转(图1)。
在其他情况下，可以看到边缘粘附的颗粒从样品上“脱落”——再也看不到了(直到它们落在镜筒中的关键部件上)。当电子束扫过它们时，纤维、昆虫触角和其他突出的结构也会因为这种强烈的充电效应发生移动。
由于大多数样品不完全导电，充电是常见的情况；大量的科学文献8-10致力于这一主题。负电荷是最明显和最麻烦的充电类型，在最极端的情况下，会干扰和偏转电子束，并导致不可容忍的图像失真。
8 Lau, K. M., Drouin, D., Lavallée, E., and Beauvais, J., “The Impact of Charging on Low-Energy Electron Beam Lithography,” Microscopy and Microanalysis, (2004).
9 Anger, K., Lischke, B., and Sturm, M., “Material surfaces for electron-optical equipment,” SCANNING (1983).
10 Reimer, L. “Charging of bulk specimens, insulating layers and free-supporting films in scanning electron microscopy,” (1992).
11 Clarke, D. R. and Stuart, P. R., “An anomalous contrast effect in the scanning electron microscope,” J. Phys. E: Sci. Instrum. 3: 705-707, (1970).
图 2. 极端负电荷积累导致入射电子束对样品仓内部成像。扫描的水平场宽（HFW）为 127 微米，但显微照片上记录的放大倍率和 HFV 显然是错误的；HFV实际上约为20厘米。
12 Alvarez, A, Bonetto, R. Guerin, D., and Peez, C., “Images of the inner parts of scanning electron microscopes,” Electron Optics Reporter (Norelco) 31:1EM 39-43 (1984).
13 Eckert, R., “Inspecting the SEM Chamber with a charged polystyrene mirror,” SCANNING 14:73-75 (1992)
14 Shaffner, T. J. and Hearle, J. W. S., “Recent advances in understanding specimen charging. Scanning Electron Microscopy/1976 (Part 1),” (1976).
15 Van Veld, R. D., and T. J. Shaffner, “Charging effects in scanning electron microscopy.” Scanning Electron Microscopy/1971, (1971)
倾斜样品可以将电子束导向不同的感兴趣的位置，这些行为似乎不会带来任何负面后果，但第一次发生时，操作者会感到震惊。这是一个有趣的充电应用，但这不是典型的充电问题。一般来说，大多数充电的问题是几个电子伏特，在那里会发生细微的、不可识别的充电。
通常情况下，充电是显而易见的，但有时也相当微妙。负电荷积累对于尺寸测量来说是一个问题，因为它有可能使电子束偏转，使得电子束实际上落在离预定位置几纳米远的地方。根据具体的仪器参数和被测量的三维结构尺度大小，偏转量可以忽略，也可以大到无法忽略。
如图3所示，当电子束接近充电结构时，其轨迹可能改变，信号产生的落点和仪器扫描系统认为的落点可能不同，从而导致错误的数据和测量。该测量值的增量(δ)被夸大了，偏转量是可变的，取决于电势、充电样品的结构和电子束的着陆能量。
图 3. 充电效应导致电子束偏转的效果示意图。充电可导致数纳米尺度的电子束偏转偏转的大小 (Δ) 是文中讨论的一系列因素的函数。
16 Postek, M. T., “Low Accelerating Voltage Inspection and Linewidth Measurement in the Scanning Electron Microscope,” (1984).
17 Davidson, M. and Sullivan, N, “An investigation of the effects of charging in SEM based CD metrology,” (1997).
2.4 正电荷- (η+δ > 1)
当从样品中发射出的电子多于入射电子束所能提供的电子时，正电势就会增加。带正电荷的区域非但没有变亮，反而变暗，因为二次电子发射减少，许多二次电子被吸引回样品表面。正电荷使扫描区域变暗，这常常与污染物的积累相混淆。
正电荷远没有负电荷的积累有害，而且通常只限于几伏的电势。主要结果是损失了一些有价值的信号电子，因为它们被带正电的表面重新吸收。
3、如何判断充电？（成都半导体微组装设备自动化）
4 、减轻充电的一些方法
自SEM早期工作以来，一直在进行样品充电现象的研究。SEM与早期阴极射线管和电视研究非常相似，这导致了许多有用解决方案。减轻充电的两种最常见方法是：低加速电压(低着陆能量)操作，以及用薄导电金属或碳层涂覆样品。
4.1 低加速电压成像
18 Blake, D. F., “Low voltage scanning electron microscopy.” Test and Measurement. World, (1986).
19 Mullerova, I. and Lenc. M., “Some approaches to low-voltage scanning electron microscopy,” Ultramicroscopy (1992).
高亮度电子源（六硼化镧和场发射电子源）的出现，以及后来发展成当前数字成像电子设备的帧存储电子设备，推动了这一发展。非破坏性、低着陆能量操作在半导体制造中变得普遍，在半导体制造中，绝缘样品(如氧化物和光刻胶)在生产线上被常规观察。
20 Thornley, R. F. M., “Recent developments in scanning electron microscopy,” (1960).
图4. 电子发射总量曲线。E1 和 E2 点是实现动态电荷平衡的着陆能量，预计不会发生样品充电。
对于大多数非导电材料，E1和E2是总电子发射等于1的点。Joy和Joy发表了许多E2点的数据。人们认为E1和E2对于特定样品和所应用的一组仪器条件(着陆能量、束流、倾斜等),是相对稳定的，因为它们是样品处于电荷平衡时的能量。此时，由入射电子束注入样品的电子数等于离开样品的电子总数，因此可能不会发生样品充电。
通常，样品可以承受的电压范围很小，最高可达E2值。E2是最稳定的值，通常选择用于无镀膜观察，因为它在更高的加速电压下被发现，因此能够为仪器提供更高分辨率的操作条件。然而，所需的最佳着陆能量总是取决于所需的样品信息。
高电压入射电子束将对样品中更深的层成像，而低电压将提供来自样品表面的更多信息，因此，需要妥协以最优化方案。此外，具有超低电压/高分辨率能力的新型粒子束仪器可以在E1地区令人满意地工作，而不会对分辨率产生重大影响。
4.2 样品镀导电膜
传统上，用重金属、导电材料(金、金/钯和锇)覆盖非导电样品是克服充电的常用方法。镀膜还增加了样品的二次电子发射，尤其是当样品由低原子序数材料(尤其是生物材料)组成时。必须记住的一点是，如果样品有镀膜，信号主要是由作为保护层的镀膜产生的电子流产生的，而不一定是目标样品上的信号。
此外，还会导致无数的镀膜瑕疵，如开裂。如何镀膜一直是一个复杂的决定，这基于所需的电导率以及人们可以容忍的伪像程度。真空蒸发(金、金/钯)、磁控溅射涂覆(金、金/钯)或气相沉积都被使用过。
21 Bastin, G. F. and Heijigers, H., “Quantitative electron probe microanalysis of non-conducting specimens: science or art?” Microscopy & Microanalysis, 10: 733-738 (2004).
连续镀膜可以减轻充电，但也会引入镀膜瑕疵，如表面细节的变化。相对于所施加的镀膜厚度，镀膜也增加了被观察结构的尺寸。因此，解释可能会受到影响。图5显示一种涂有几纳米锇镀层的纳米纤维素材料。请注意，纳米纤维素材料核心(透过镀膜观察)的预期直径约为6-7纳米，但其周围是几纳米厚的镀膜。因此，涂覆纳米颗粒可能会影响测量，尤其是对纳米颗粒和结构的测量。
图5 纤维素纳米纤维的显微照片，为了减少充电，纤维素纳米纤维涂上了金属锇镀层。6-7纳米的核心可能是纤维素，其余厚度是锇涂层。着陆能量为 5 keV 时拍摄的图像（左侧 HFV = 250 纳米，右侧 HFV = 316 纳米）。
5 、充电问题的其它解决方案
最简单的方法往往是最好的方法。因此，今天，无损的低加速电压成像是应用于未知样品的首选方法，然后如果需要，可以尝试镀膜。经验丰富的显微镜专家通常从对未知样品施加低着陆能量开始，除非他们知道镀膜不会影响成像或测量。然而，如下所述的方法，也取得了不同程度的成功。
5.1 电荷中和
22 Crawford, C. K., “Charge neutralization using very low energy ions” (1979).
23 Crawford, C. K., “Ion charge neutralization effects in scanning electron microscopes,” (1980)
5.2 快速、电视级成像
24 Welter, L. M., and McKee, A. N., “Observations on uncoated, non-conducting or thermally sensitive specimens using a fast scanning field emission source SEM,” (1972).
电视速率成像如今现在在大多数仪器上很常见。但是，具有良好信噪比的快速扫描概念的成功演示，证明了充电问题可以通过这种方式缓解。
5.3 背散射电子成像
SEM中电荷减少的最早方法之一是采用背散射电子收集，而不是二次电子收集。样品的充电对二次电子图像的影响远远大于更高能量的背散射电子。大多数实验室SEM都配备了SE探测器，SE检测器前面的收集屏偏压可以接地或负(反向)偏压，从而拒绝SE，只允许那些与检测器具有正确几何关系的高能BSE被收集。
或者，可以使用专用的半导体或闪烁体背散射电子探测器。BSE探测器也用于台式SEM中的无镀膜样品。
25 Wells, O. C., “Low-loss Image for Scanning Electron Microscope,” (1971).
5.4低损耗电子成像Low-Loss Electron Imaging
26 Wells, O. C. and Rishton, S. A. “Studies of Poorly Conducting Samples by the Low-Loss Electron Method in the Scanning Electron Microscope” (1994).
5.5 导电喷雾剂
27 Sikorski, J., Moss J. S., Newman P.H, and Buckley, T., “A new preparation technique for examination of polymers in the scanning electron microscope,” J. Phys. E 2(1):29-31 (1968).
一种“导电膜气雾剂”在1980年作为商业产品上市，但几年后被撤出市场。一个类似的产品最近被重新命名为Conduct Coat。该产品似乎在减少某些材料的充电方面取得了一些成功，但尚未对该材料与低着陆能量操作进行全面比较，也未充分研究其对仪器或样品污染的影响。
5.6 可变压力扫描电镜
28 Danilatos, G., “Foundations of environmental scanning electron microscopy,” (1988).
29 Danilatos, G., “Introduction to the ESEM instrument,” (1993).
30 Donald, A., “The use of environmental scanning electron microscopy for imaging of wet and insulating materials,” Nature Materials (2003).
31 Thiel, B. and Toth, M. “Secondary electron contrast in low-vacuum environmental scanning electron microscopy of dielectrics,” J. Appl. Phys. (2005).
据报道，在高加速电压下，将20 Pa ~0.15 Torr的空气注入样品室，可将表面绝缘体的充电电位降低一个数量级32。为了实现精确的计量，这种方法提供了一种途径，即使不能消除，也能最大限度地减少对电荷建模的需求。
32 Joy, D. C., “The future of e-beam metrology: Obstacles and opportunities,” Proc. (2002)
33 Postek, M. T, Vladár, A. E., and Bennett, M., “Photomask dimensional metrology in the scanning electron microscope, Part 1: has anything really changed?” JM3 3(2): 212- 223 (2004).
VPSEM已被证明可用于光掩模计量，但也没有开发在线仪器来使用该技术。VPSEM提供了可能应用更高加速电压和不同对比衬度的优势。
34 Feuerbaum, H. P., “Electron beam testing: methods and applications,” Scanning 5:14-24 (1983).
6、 电荷对比（四川成都半导体微组装设备厂家）
最近，一些埋在非导电基质上的导电材料被证明可以利用电荷感应衬度来成功成像(图8)。通过适当选择仪器操作条件，材料的亚表面成像的深度可以到几百纳米，如聚合物(环氧树脂)中的碳纳米管(CNT)。
7 、结论
充电是非导电样品的成像不可避免的现象。很明显，为了从SEM中获得有意义且可重复的数据，必须克服充电问题。镀导电膜只是一种解决方案，这可能导致伪像。过多的电荷积累容易使入射电子束偏转过大导致图像失真，而细微的电荷积累会使电子束轻微偏转，从而导致测量误差。
合理应用本文所讨论的方法可以克服这些充电问题。对于特殊的成像，充电现象可能是有用的，它可能会创建有趣的电位衬度显微图像，但对于测量，如果操作者不小心，它可能会导致大量的误差。
更多的四川半导体微组装设备资讯请联系：18980821008（张生）19382102018（冯小姐）
四川省微电瑞芯科技有限公司http://www.wdrx-semi.com/
